XRF元素分析技术得到了广泛的应用,但仪器的型号有好几种,每种厂商给的意见似乎也不一样,即便是同一型号,也经常发现分析效果有差别。有一次,一个领导在会上,几乎是对着我鼻子说元素数据有问题。实际上我已经做了一些工作,但是一直没有说出来。
1、仪器分类
利用XRF仪器的原理有两类,波长色散和能量色散。实验室一般用波长色散,现场为了便携和便宜,清一色的是能量色散型。
2、不同仪器的对比
选用的仪器有荷兰帕纳科、国内三家流行的仪器,布鲁克便携式,尼通便携式,RoqSCAN。
实验室级别的和现场仪器对比,含量高的,位于元素周期表中间的元素效果比较好,个别元素现场仪器稳定性甚至超过实验室仪器,充分说明了标定非常重要!!!
现场台式仪器和进口便携式仪器对比:主量元素还可以,至少线性相关性0.8以上,很多能达到0.9,均是R平方,不是R。但是Mg这种轻元素的检测下限不理想,稍微低一点直接没有测值。
XRF仪器和RoqSCAN对比,没感觉出两种仪器在测量元素含量的时候有显著的差异。RoqSCAN实际用的也是布鲁克的X射线仪器。当然RoqSCAN更牛的是背散射测量方面的成果。
国家标样对比,结果有点惨不忍睹,行业标准中说测量误差不能超过10%,希望渺茫。原因:国家标样中的元素种类极多,含量变化极大,而现在的要求是全谱+满量程测量。
3、认识
能量色散型仪器的测量结果与波长色散型并没有显著的差异。以后的国家标准需要修改,针对某个特定的领域,设定必须检测的元素范围,并要给出元素检测范围,绝对不能是全谱+满量程。仪器应当配套多种标定流程,用户可以根据情况自主选择。